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RoHS2.0指令中有機部分檢測的解決方案

RoHS2.0指令中有機部分檢測的解決方案

  • 分類:環境環保
  • 作者:管理員
  • 來源:環境保護
  • 發佈時間:2020-12-30 16:53
  • 訪問量:

【概要描述】

RoHS2.0指令中有機部分檢測的解決方案

【概要描述】

  • 分類:環境環保
  • 作者:管理員
  • 來源:環境保護
  • 發佈時間:2020-12-30 16:53
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詳情

歐盟 RoHS (2002/95/EC)指令,即在電子電氣設備中限制使用某些有害物質指令要求從200671日起,在新投放市場的八大類電子電氣設備產品中,限制使用鉛(Pb)、汞(Hg)、鎘(Cd)、六價鉻 [Cr(VI)]、多溴聯苯(PBB)和多溴二苯醚(PBDE)六種有害物質。後經過相關法律法規,修訂該指令爲RoHS2.0RoHS2.0新增了四種鄰苯二甲酸酯的管控,包括二異丁基鄰苯二甲酸酯(DIBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸丁苄酯(BBP)和鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)本文使用FULI-CHROMATEC Crystal  9000GC/MS,參考IEC 62321規定的方法對電子電氣設備中的有機有害物質進行了檢測,提供了RoHS2.0指令中有機部分檢測的整體解決方案

多溴聯苯(PBB)的測定

背景

多溴聯苯(PBB),是一類含溴芳香化合物,常作爲阻燃劑應用於印刷電路板、塑料、塗層、電線電纜等電子元件。多溴聯苯具有親脂性和持久性,易在生物體內富集並通過食物鏈傳遞對人體健康有極大危害。並且PBB是環境中二噁英的前體物其致癌性、 神經毒性以及幹擾內分泌等特性引起社會界的廣泛關注。IEC 62321-6-2015規定了多溴聯苯測定的氣相色譜-質譜法,採用IEC 62321-6-2015法適用於電子電氣產品中10種多溴聯苯類物質(一溴聯苯~十溴聯苯:PBB1~PBB10)的測定。本文使用FULI-CHROMATEC Crystal  9000GC/MS。測定電子電氣設備中10種多溴聯苯(PBB),參考IEC 62321-6-2015標準處理樣品,從多溴聯苯的線性,結果重現性等表明該儀器配置具有優異的檢測性能,完全可以滿足方法要求。

 

儀器配置

儀器:FULI-CHROMATEC Crystal 9000 GC/MS(浙江SABA分析儀器股份有限公司)

色譜柱:DB-5HT,15m,內徑0.25mm,膜厚0.1μm。固定相(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷。

 

典型譜圖

SCAN模式下的總離子流

1  10ppm 10種多溴聯苯(PBB)SCAN模式下的全掃譜圖

SIM圖:

2  1ppm 10種多溴聯苯(PBB)T-SIM模式下的提取離子掃描譜圖

重複性

3  50ppb 10種多溴聯苯(PBB)重複測定6次疊加譜圖

 

1  350ppb10種多溴聯苯6次重複性結果

目標化合物

平均保留時間(min)

保留時間RSD(%)

峯面積

RSD%

PBB1

3.119

0.146

3.349

PBB2

4.238

0.165

2.396

PBB3

4.388

0.159

1.644

PBB4

5.174

0.132

2.671

PBB5

5.689

0.108

3.660

PBB6

6.705

0.085

3.012

PBB7

7.473

0.096

4.289

PBB8

8.198

0.059

1.986

PBB9

8.605

0.067

2.845

PBB10

8.987

0.072

4.579

 

校準曲線

2  10種多溴聯苯標準曲線方程及線性迴歸係數

目標化合物

線性方程

線性相關係數(R2)

PBB1

Y=2.056e+03X+1.482e+04

0.99818

PBB2

Y=2.740e+03X-4.477e+03

0.99980

PBB3

Y=1.233e+03X+5.373e+03

0.99990

PBB4

Y=7.993e+02X-6.303e+03

0.99603

PBB5

Y=8.076e+02X-8.458e+03

0.99562

PBB6

Y=4.249e+02X+2.515e+03

0.99915

PBB7

Y=3.430e+01X+4.447e+02

0.99935

PBB8

Y=1.974e+01X-9.417e+02

0.99659

PBB9

Y=4.909e+00X+2.376e+02

0.99604

PBB10

Y=1.505e+01X-2.709e+02

0.99755


 

多溴二苯醚(PBDE的測定

背景

多溴二苯醚(PBDE)是一類阻燃劑,具有持久性,並且難降解,是電子電器設備中影響人類健康、危害環境的一類有害物質。近年來電子設備的使用日益廣泛,多溴二苯醚作爲其中限制使用的有害物質的檢測顯得尤爲重要。IEC 62321-6-2015規定了多溴二苯醚測定的氣相色譜-質譜法,採用IEC 62321-6-2015法適用於電子電氣產品產品中10種多溴二苯醚類物質(一溴二苯醚~十溴二苯醚:PBDE1~PBDE10)的測定。本文使用FULI-CHROMATEC Crystal 9000GC/MS。測定電子電氣設備中10種多溴二苯醚(PBDE),參考IEC 62321-6-2015標準處理樣品,從多溴聯苯的線性,結果重現性等表明該儀器配置具有優異的檢測性能,完全可以滿足方法要求。

 

儀器配置

儀器:FULI-CHROMATEC Crystal 9000 GC/MS(浙江SABA分析儀器股份有限公司)

色譜柱:DB-5HT,15m,內徑0.25mm,膜厚0.1μm。固定相(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷。

 

典型譜圖

SCAN模式下的總離子流

4  5ppm 10種多溴二苯醚在SCAN模式下的全掃描譜圖

SIM圖:

 

5  1ppm 10種多溴二苯醚在T-SIM模式下的提取離子掃描譜圖

 

重複性

 

6  50ppb 10種多溴二苯醚(PBDE)重複測定6次疊加譜圖

 

3  350ppb10種多溴二苯醚6次重複性

目標化合物

平均保留時間(min)

保留時間RSD(%)

峯面積RSD%

PBDE1

3.115

0.169

4.646

PBDE2

4.182

0.137

4.841

PBDE3

4.997

0.129

4.095

PBDE4

5.779

0.096

4.639

PBDE5

6.577

0.095

4.944

PBDE6

7.152

0.071

3.339

PBDE7

7.762

0.071

4.300

PBDE8

8.278

0.067

4.336

PBDE9

8.835

0.049

4.680

PBDE10

9.445

0.084

4.275

校準曲線

4  10種多溴二苯醚標準曲線方程及線性迴歸係數

目標化合物

線性方程

線性相關係數(R2)

PBDE1

Y=8.980e-01X+5.535e-02

0.99726

PBDE2

Y=7.945e-01X+2.707e-02

0.99693

PBDE3

Y=6.795e-01X+2.063e-03

0.99555

PBDE4

Y=6.163e-01X+4.296e-03

0.99748

PBDE5

Y=3.786e-01X+2.268e-03

0.99572

PBDE6

Y=2.983e-01X-1.538e-03

0.99896

PBDE7

Y=8.823e-02X-3.076e-04

0.99980

PBDE8

Y=4.831e-02X-4.357e-03

0.99579

PBDE9

Y=1.527e-02X-5.398e-04

0.99831

PBDE10

Y=1.137e-02X-1.945e-03

0.99930

 

 

 

鄰苯二甲酸酯的測定

背景

鄰苯二甲酸酯,又稱酞酸酯,縮寫PAEs,是鄰苯二甲酸形成的酯的統稱。(簡言之就是塑化劑的一種)當被用作塑料增塑劑時,一般指的是鄰苯二甲酸與4~15個碳的醇形成的酯。鄰苯二甲酸酯是一類能起到軟化作用的化學品還可幹擾內分泌系統。鄰苯二甲酸酯主要用於聚氯乙烯材料,令聚氯乙烯由硬塑膠變爲有彈性的塑膠,具有增塑劑的作用。其中二異丁基鄰苯二甲酸酯(DIBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸丁苄酯(BBP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)這四種鄰苯二甲酸酯是RoHS2.0指令中限制使用的有害物質。IEC 62321-8-2017規定了電子產品中鄰苯二甲酸酯的測定氣質聯用方法。採用 IEC62321-8-2017法適用於RoHS2.0指令中四種鄰苯二甲酸酯類物質含量的測定。本文使用FULI-CHROMATEC Crystal 9000GC/MS測定電子產品中四種種鄰苯二甲酸酯類。參考 IEC 62321-8-2017處理樣品,從鄰苯二甲酸酯的線性,結果重現性等表明該儀器配置具有優異的檢測性能,完全可以滿足方法要求。

 

儀器配置

儀器:FULI-CHROMATEC Crystal 9000 GC/MS(浙江SABA分析儀器股份有限公司)

色譜柱:DB-5MS30m,內徑0.25mm,膜厚0.25μm。固定相(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷。

 

 

典型譜圖

SCAN模式下的總離子流

7  10ppm 17種鄰苯二甲酸酯類標準物質在SCAN模式下的全掃譜圖

 

SIM圖:

 

8  10ppm 17種鄰苯二甲酸酯類標準物質在T-SIM模式下的提取離子掃描譜圖

 

重複性

 

9  0.2ppm 17種鄰苯二甲酸酯重複測定6次疊加譜圖

 

5  0.2ppm 17種鄰苯二甲酸酯其中

RoHS2.0項目檢測的4種鄰苯二甲酸酯6次重複性結果

目標化合物

平均保留時間(min)

保留時間RSD(%)

峯面積RSD%

DIBP

10.266

0.040

2.385

DBP

11.021

0.032

2.825

BBP

15.105

0.049

4.590

DEHP

17.427

0.047

2.475

 

校準曲線

6  RoHS2.0指令中4種鄰苯二甲酸酯標準曲線方程及線性迴歸係數

目標化合物

線性方程

線性相關係數(R2)

DIBP

Y = 9.058e+05?X +7.947e+04

0.99881

DBP

Y = 9.843e+05?X +2.826e+05

0.99773

BBP

Y = 4.338e+05?X - 3.961e+01

0.99967

DEHP

Y = 5.678e+05?X+.448 e+04

0.99901

 

結論

FULI-CHROMATEC Crystal 9000GC/MS測定RoHS2.0指令中的多溴聯苯(PBB多溴二苯醚(PBDE和4種鄰苯二甲酸酯類物質,方法穩定可靠,目標物線性範圍良好,靈敏度較高,有很好的重現性,能夠對樣品進行準確定性定量,爲RoHS2.0指令中的有機部分檢測提供了可靠的整體解決方案。

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